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摘 要：采用TR-108型化學(xué)需氧量快速測(cè)定儀即COD測(cè)定儀測(cè)定水中COD，并與重鉻酸鉀法比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，TR-108型COD快速測(cè)定儀適用于不同濃度廢水COD的快速測(cè)定，完全滿足水質(zhì)環(huán)保日常檢測(cè)使用要求。

關(guān)鍵詞：COD；TR-108型COD測(cè)定儀；實(shí)踐應(yīng)用

COD的定義

COD即化學(xué)需氧量，為英文Chemical Oxygen Demand的首字母縮寫，它是指采用化學(xué)方法氧化水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)所需要的耗氧量， 化學(xué)需氧量（COD）在水質(zhì)環(huán)保中的定義是：在一定的條件下，以氧化1L水樣中的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量作為指標(biāo)，折算成每升水所消耗的氧的毫克數(shù)，即為化學(xué)需氧量，用mg/L進(jìn)行表示。

作為衡量水質(zhì)污染程度的化學(xué)需氧量COD是檢測(cè)水質(zhì)時(shí)的重要參考數(shù)據(jù)，想要做好COD的日常檢測(cè)并不是一件容易的事情，需要做出極大的工作量。重鉻酸鹽法測(cè)定（GB11914-1989）是國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，但該方法存在很多弊端，如試劑用量大容易造成二次污染、消解時(shí)間長(zhǎng)，檢測(cè)效率低、回流消解，對(duì)操作人員存在安全隱患等。

COD快速測(cè)定儀采用密封消解比色法測(cè)定，這是一種新的COD測(cè)定法，它是在傳統(tǒng)COD檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行優(yōu)化，減少了試劑用量、縮短了消解時(shí)間、增加了安全保護(hù)措施，較之于傳統(tǒng)的方法有著明顯的優(yōu)勢(shì)。

將TR-108型化學(xué)需氧量COD測(cè)定儀檢測(cè)的數(shù)據(jù)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的重鉻酸鹽法檢測(cè)以后的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，TR-108型COD快速測(cè)定法相較于標(biāo)準(zhǔn)回流法來(lái)說(shuō)，其檢測(cè)后的數(shù)據(jù)沒(méi)有明顯的差距，但是其準(zhǔn)確度和精密度要比標(biāo)準(zhǔn)回流法高，并且可以進(jìn)行進(jìn)行批量分析，所以TR-108型COD測(cè)定法有較大的優(yōu)勢(shì)。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、測(cè)定原理： TR-108型COD測(cè)定儀，運(yùn)用密閉消解管密閉消解，在強(qiáng)酸性溶液中，用含有一定量重鉻酸鉀的專用氧化劑，在催化劑的作用下于165℃恒溫消解，使水中還原性物質(zhì)被氧化，在不同波長(zhǎng)下測(cè)定水樣中Cr6+和Cr3+的吸光度，利用吸光度計(jì)算出水中COD的含量值。

2、儀器和試劑：TR-108型COD測(cè)定儀、16孔多功能智能消解儀、COD試劑一、COD試劑二、COD試劑三、標(biāo)準(zhǔn)液即：鄰苯二甲酸氫鉀（AR）、硫酸（P=1.84g/ml.A.R）；硫酸汞（AR）。

3、消解試劑

預(yù)制試劑：已配制好的成品試劑，無(wú)需另外進(jìn)行操作。

粉包試劑：

◆ COD試劑（一）100樣：

在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水，再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸（實(shí)驗(yàn)室分析純），再將COD試劑（一）粉包倒入溶解，冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用；

◆ COD試劑（二）100樣

在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水，再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸（實(shí)驗(yàn)室分析純），再將COD試劑（二）粉包倒入溶解，冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用；

◆ COD試劑（三）100樣

取整包COD試劑（三）（如有結(jié)塊，先碾碎）置于500ml的細(xì)口棕色試劑瓶中，加入400ml濃硫酸（實(shí)驗(yàn)室分析純），放置于暗處溶解（溶解較慢），備用。

◆ COD標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制（1000mg/L）：稱取0.4255g經(jīng)105℃-110℃下干燥恒重后的鄰苯二甲酸氫鉀（GR），溶于250ml蒸餾水中，轉(zhuǎn)移此溶液于500ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。（COD測(cè)定儀在出廠時(shí)隨機(jī)贈(zèng)送的有一套1000mg/L成品標(biāo)準(zhǔn)液，可直接稀釋后使用）

4、工作曲線：儀器已標(biāo)定好了工作曲線，無(wú)需另外進(jìn)行操作

5、取若干支消解管，其中一支作為空白加入2mL蒸餾水，其余分別加入2mL不同水樣，然后分別（空白也要加入試劑）加入1mL試劑一或試劑二、4mL試劑三后在消解儀內(nèi)進(jìn)行消解（如采用預(yù)制試劑則不需要加入任何藥劑，直接消解）。消解完成后進(jìn)行結(jié)果測(cè)定。

二、結(jié)果與討論

1、試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)3只標(biāo)準(zhǔn)樣品分別進(jìn)行重鉻酸鹽法（GB11914-1989） 和TR-108型COD測(cè)定儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果，通過(guò)研究和比對(duì)其試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 COD快速測(cè)定儀與重鉻酸鉀法測(cè)定結(jié)果對(duì)比

從標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試的結(jié)果中能夠看出，利用利用TR-108型COD測(cè)定儀檢測(cè)結(jié)果和重鉻酸鉀法檢測(cè)結(jié)果相差不大，均能控制在5%之內(nèi)，可見(jiàn)這種測(cè)定法有著較高的準(zhǔn)確度。上述兩次試驗(yàn)表明密封消解比色法與重鉻酸鉀法無(wú)顯著性差異。

2、干擾及其消除

氯離子對(duì)COD的檢測(cè)存在一定的影響，會(huì)導(dǎo)致COD檢測(cè)結(jié)果的偏高，若氯離子濃度不是太高，可將水樣進(jìn)行稀釋，將氯離子控制在1000mg/L即可，如遇到高氯低COD的情況，可先在外部取10mL加入0.5gCOD掩蔽劑（硫酸汞）攪拌均勻，去上層澄清液進(jìn)行檢測(cè)。

三、結(jié)束語(yǔ)

運(yùn)用TR-108型化學(xué)需氧量測(cè)定儀，水樣在經(jīng)消解儀在COD消解模式（165度，15分鐘）加熱消解后，利用專用光學(xué)比色池進(jìn)行測(cè)定后的COD，能夠節(jié)省試劑，縮短試驗(yàn)的時(shí)間，讓實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單化，得到更準(zhǔn)確的結(jié)果，同奧科技TR-108型COD快速測(cè)定儀配套16孔消解，可同時(shí)測(cè)定消解16支樣品（可選配25孔或6孔，根據(jù)實(shí)際需求選配），較之于其他方法優(yōu)勢(shì)明顯，適用于日常的環(huán)境檢測(cè)，有很大的應(yīng)用價(jià)值。