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摘要:通過實驗證實COD測定儀法具有較好的精密度和準確性，與標準回流法的分析結(jié)果比較，相對誤差為－3.37%～1.41%，具有替代標準回流法的可行性。由于水樣性質(zhì)不同，所需最佳消解時間不同，通過比較不同消解時間下COD測定的結(jié)果，得到COD測定儀法測定水中COD所需的最佳消解時間分別為:工業(yè)廢水60min，生活污水和地表水90min。
關(guān)鍵詞:COD測定儀法;消解時間;工業(yè)廢水;生活污水;地表水
化學(xué)需氧量(COD)反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，同時也是表征水中有機物污染程度的指標。我國測定COD值，基本采用重鉻酸鹽法 (又稱標準回流法)，該法測定結(jié)果準確、重現(xiàn)性好，但存在回流耗時長、操作煩瑣、試劑消耗量大、二次污染嚴重等缺點。
為了提高工作效率，現(xiàn)采用COD測定儀法(Standardmethod5220D方法)代替標準回流法測定COD值，并對不同消解時間下的消解效果進行研究，以期在保證消解效果的前提下，縮短消解時間，提高工作效率，更好地為環(huán)境管理和決策服務(wù)。
1. 實驗部分
1.1 主要儀器及試劑
儀器：TR 6900A型COD快速測定儀、TDR-16A型多功能智能快速消解儀。
試劑：高濃度COD消解液，實驗所用其他試劑均為分析純或以上。
1.2 COD測定儀法操作步驟
取3mL高濃度的COD消解液于試管中，加2mL的水樣，旋緊瓶塞后混合均勻。將試管插入到消解儀中，150℃恒溫消解120min，冷卻后，采用COD快速測定儀，比色波長為610nm，以蒸餾水做參比檢測。
2. 結(jié)果與討論
2.1 線性范圍將0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀用重蒸水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中定容，得COD儲備液(1000mg/L)。準確吸取COD儲備液0，5，10，20，40，60和80mL，分別于100mL容量瓶中，重蒸水定容，得到ρ(COD)為0，50，100，200，400，600和800mg/L的標準使用液系列。
按1.2步驟對COD標準使用液系列進行分析，以吸光度值與溶液中ρ(COD)為參數(shù)繪制標準曲線。結(jié)果顯示，COD測定儀法在0～800mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性相關(guān)性，r=0.9998，見表1。
2.2 精密度與準確度
對ρ(COD)為0，50，100，200，400，600，800mg/L的標準溶液分析，平行測定3次，計算測定結(jié)果的相對標準偏差和相對誤差。結(jié)果顯示，測定COD的相對標準偏差為0.58%～2.65%，相對誤差為－2.00%～－0.17%，見表2。滿足廢水測定要求，方法具有較高的準確性和良好的精密性。
表1 標準曲線測試結(jié)果樣品
| 樣品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| ρ(COD)/(mg/L) | 0 | 50 | 100 | 200 | 400 | 600 | 800 |
| 吸光度值 | 0 | 0.018 | 0.041 | 0.084 | 0.165 | 0.249 | 0.328 |
| 標準曲線 | y=0.0004x－0.0003 r=0.999 | ||||||
表2 COD標準溶液測試結(jié)果
| 標準值 | 測定值 | 平均值 | 相對標準偏差 | 相對誤差 | ||
| 1 | 2 | 3 | ||||
| 50 | 48 | 50 | 49 | 49 | 1.00 | -2.00 |
| 100 | 99 | 99 | 100 | 99 | 0.58 | -1.00 |
| 200 | 198 | 199 | 198 | 198 | 0.58 | -1.00 |
| 400 | 397 | 398 | 399 | 398 | 1.00 | -0.50 |
| 600 | 597 | 598 | 602 | 599 | 2.65 | -0.17 |
| 800 | 795 | 798 | 797 | 797 | 1.53 | -0.38 |
2.3與標準回流法測定結(jié)果的比較
選取4種不同類型的廢水，分別用COD測定儀法和標準回流法進行測定。見表3。
表3 COD測定儀法與標準回流法測定的COD值比較
| 廢水種類 | 測定結(jié)果 | 二者相對誤差 | |
| COD測定儀法 | 標準回流法 | ||
| 醫(yī)療廢水 | 172 | 178 | －3.37 |
| 紡織廢水 | 144 | 142 | 1.41 |
| 制藥廠廢水 | 95 | 98 | －3.06 |
| 印染廢水 | 220 | 218 | 0.92 |
由表3可見，2種方法對不同種類廢水，其測定結(jié)果基本一致，測定結(jié)果的相對誤差為－3.37%～1.41%，符合廢水測定的要求，說明COD測定儀法測定的結(jié)果可信，用其代替標準回流法是可行的。
2.4 工業(yè)廢水的最佳消解時間對不同種類工業(yè)廢水采用1.2步驟分析，消解時間分別設(shè)為45，60，90及120min，并將消解45，60及90min時測得的COD值與消解120min時測得的COD值(真值)進行比較，結(jié)果見表4。
表4不同消解時間測定工業(yè)廢水中的COD值比較
| 樣品種類 | 消解時間 | 測定值 | 平均值 | 相對誤差 | |
| 1 | 2 | ||||
| 制藥廢水1 | 45 | 105 | 108 | 106 | -33.44 |
| 60 | 152 | 152 | 152 | -5.00 | |
| 90 | 158 | 153 | 156 | -2.50 | |
| 120 | 160 | 161 | 160 | -- | |
| 制藥廢水2 | 45 | 44 | 39 | 42 | -19.23 |
| 60 | 56 | 56 | 56 | 7.69 | |
| 90 | 58 | 54 | 56 | 7.69 | |
| 123 | 49 | 55 | 52 | -- | |
| 染織廢水1 | 45 | 511 | 501 | 506 | -10.28 |
| 60 | 560 | 558 | 559 | -0.89 | |
| 90 | 564 | 578 | 571 | 1.24 | |
| 123 | 563 | 565 | 564 | -- | |
| 染織廢水2 | 45 | 90 | 96 | 93 | -33.09 |
| 60 | 137 | 135 | 136 | -2.16 | |
| 90 | 133 | 136 | 134 | -3.60 | |
| 120 | 140 | 138 | 139 | -- | |
由表4可見，工業(yè)廢水在消解時間≥60min時相對誤差為－5.00%～7.69%，滿足廢水測定要求，故在確保測定結(jié)果精密度和準確度的前提下，從節(jié)省時間的角度考慮，60min為工業(yè)廢水COD測定的最佳消解時間。
2.5 生活污水的最佳消解時間
對生活污水的測定與工業(yè)廢水測定的方式相同，測定結(jié)果見表5。
由表5可知，生活污水在消解時間≥90min時相對誤差在－2.94%～0%之間，其準確度達到廢水測定要求。故在確保測定結(jié)果精密度和準確度的前提下，從節(jié)省時間的角度考慮，90min為生活污水的最佳消解時間。
表5不同消解時間測定生活污水中的COD值比較
| 樣品種類 | 消解時間 | 測定值 | 平均值 | 相對誤差 | |
| 1 | 2 | ||||
| 洗滌廢水 | 45 | 54 | 50 | 52 | -23.53 |
| 60 | 60 | 60 | 60 | -11.76 | |
| 90 | 68 | 64 | 66 | -2.94 | |
| 120 | 68 | 67 | 68 | -- | |
| 生活垃圾廢水 | 45 | 191 | 195 | 193 | -11.47 |
| 60 | 196 | 196 | 196 | -10.09 | |
| 90 | 218 | 218 | 218 | 0 | |
| 123 | 218 | 219 | 218 | -- | |
| 農(nóng)田廢水 | 45 | 160 | 162 | 161 | -13.44 |
| 60 | 165 | 163 | 164 | -11.83 | |
| 90 | 181 | 183 | 182 | -2.15 | |
| 120 | 185 | 186 | 186 | -- | |
2.6 地表水的最佳消解時間對地表水的測定與工業(yè)廢水測定的方式相同，測定結(jié)果見表6。
表6不同消解時間測定地表水中的COD值比較
| 樣品種類 | 消解時間 | 測定值 | 平均值 | 相對誤差 | |
| 1 | 2 | ||||
| 西江橋 | 45 | 48 | 51 | 50 | -34.21 |
| 60 | 57 | 60 | 58 | -23.68 | |
| 90 | 71 | 75 | 73 | -3.95 | |
| 120 | 76 | 76 | 76 | -- | |
| 環(huán)城河 | 45 | 67 | 63 | 65 | -24.42 |
| 60 | 75 | 79 | 77 | -10.47 | |
| 90 | 83 | 85 | 84 | -2.32 | |
| 120 | 86 | 87 | 86 | -- | |
| 風(fēng)澤江 | 45 | 42 | 44 | 43 | -34.85 |
| 60 | 51 | 53 | 53 | -19.70 | |
| 90 | 63 | 66 | 64 | -3.03 | |
| 120 | 66 | 67 | 66 | -- | |
| 投醪河 | 45 | 162 | 164 | 163 | -19.31 |
| 60 | 178 | 176 | 177 | -12.31 | |
| 90 | 202 | 201 | 202 | 0 | |
| 120 | 201 | 203 | 202 | -- | |
| 文理學(xué)院校內(nèi)瀑布 | 45 | 156 | 158 | 157 | -18.65 |
| 60 | 172 | 172 | 172 | -10.88 | |
| 90 | 191 | 192 | 192 | -0.52 | |
| 120 | 193 | 193 | 193 | -- | |
由表6可知，地表水在消解時間≥90min時相對誤差在－3.95%～0%之間，其準確度達到廢水測定的要求。故在確保測定結(jié)果精密度和準確度的前提下，從節(jié)省時間的角度考慮，地表水的最佳消解時間為90min。
3. 結(jié)語COD測定儀法具有較好的精密度和準確度，且與標準回流法的測定結(jié)果的相對誤差較小，具有替代標準回流法的可行性?？紤]到工業(yè)廢水、生活污水、地表水所含有機物組分各異，所需的最佳消解時間不同，本研究通過實驗確定工業(yè)廢水的最佳消解時間為60min，生活污水和地表水的最佳消解時間為90min。改進后的COD測定儀法根據(jù)分析水樣種類的不同，選擇合適的消解時間，縮短了消解用時，使得COD測定儀法既保留了標準回流法的優(yōu)點，簡化了操作步驟，同時相對縮短了消解用時。因此，相對于標準回流法，COD測定儀法更適用于批量較大、水質(zhì)成分較穩(wěn)定的監(jiān)督性監(jiān)測、應(yīng)急執(zhí)法監(jiān)測等。
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