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氨氮測定儀操作步驟

一、水樣的采集、保存及量取

1. 水樣采集

① 淺水采樣：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料長把勺采集；② 深層水采樣：可使用專制的深層采水器采集；③ 采樣位置：實際的采樣位置應(yīng)在采樣斷面的中心。當水深大于1m時，應(yīng)在表層下1/4 深度處采樣；水深小于或等于1m 時，在水深的1/2 處采樣。

2. 水樣保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸酸化水樣至pH＜2，2℃～5℃下可保存7天。

3. 水樣量取

水樣必須保證：無懸浮物、泥土、渣滓等雜質(zhì)，如有，需要用濾紙過濾后檢測，如有顏色，則需要稀釋至無色后進行檢測。

二、測試水樣前，預(yù)判水樣氨氮的含量范圍

1. 氨氮的量程分段為：

低量程0-5mg/L（直接取5mL水樣）；高量程5-50mg/L（取0.5mL水樣+4.5mL蒸餾水）；

2. 氨氮L取5mL直接測定，可測定氨氮值不超過5mg/L的水樣。

案例1：某客戶水樣，取5mL水樣，在氨氮L測定結(jié)果為3.26mg/L，則結(jié)果準確。如顯示結(jié)果超過5mg/L，例如結(jié)果為6.88mg/L，則該結(jié)果僅作為參考，不作為最終依據(jù)，水樣需稀釋5-10倍后測定；

3. 氨氮H取0.5mL水樣+4.5mL蒸餾水測定，可測定氨氮值不超過50mg/L的水樣。

案例2：某客戶水樣，預(yù)計含量值在30mL左右，取0.5mL水樣+4.5mL蒸餾水后測定，在氨氮H測定結(jié)果為32mg/L，則結(jié)果準確。如顯示結(jié)果超過50mg/L，例如結(jié)果為68.88mg/L，則該結(jié)果僅作為參考，不作為最終依據(jù)，水樣需稀釋后測定；

4. 水樣氨氮濃度值高于50mg/L，建議稀釋至5mg/L以下，直接取5mL在氨氮L檢測

案例3：某客戶原水樣氨氮值在400mg/L左右，可稀釋100倍后取5mL進行檢測（取10mL原水，定容在1000mL的容量瓶內(nèi)），在氨氮L檢測讀數(shù)后，結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)100即可。

5. 水樣氨氮值不能完全確認范圍，可做幾個平行樣進行判斷

案例4：某客戶水樣氨氮值僅能保證50mg/L以下，不確定多少，可做兩組平行樣，一組直接取5mL，另一組稀釋10倍取5mL進行檢測，判斷兩組數(shù)據(jù)，以顯示值在量程范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)為準。

案例5：某客戶有一未知水樣，完全不知道氨氮值范圍，可將水樣分別稀釋10倍、50倍、100倍等，分別取5mL進行檢測。

備注：案例4、案例5的方法，適合剛接觸氨氮檢測的用戶，有經(jīng)驗的用戶，可通過直接取樣5mL，加藥劑搖勻后觀察水樣，如水樣產(chǎn)生渾濁、沉淀、水樣發(fā)紅等現(xiàn)象，可直接判定水樣氨氮值存在干擾，或氨氮值遠超出量程，需要對水樣進行最少10倍的稀釋，如10倍、50倍、100倍等。正常范圍內(nèi)的氨氮為：微黃、澄清。否則結(jié)果無效。

三、水樣、藥劑的加入注意事項

1. 空白樣應(yīng)直接量取5mL蒸餾水，也要加入試劑

蒸餾水建議用怡寶、娃哈哈、屈臣氏等純凈水代替，禁止用自來水、礦泉水或桶裝水等做空白。

2. 加入水樣、試劑的過程中，要緩慢均勻的加入

速度如果太快容易引起液面翻滾噴濺出來，堿性溶液危險，試劑為納氏試劑，有毒。

3. 加入水樣、試劑的過程中，操作者的眼睛不要對準反應(yīng)管的開口

要側(cè)頭，防止溶液飛濺出來傷到眼睛，有條件的客戶佩戴防護眼睛。

四、氨氮水樣的稀釋方法

1、稀釋2倍

在反應(yīng)管內(nèi)先加入2.5mL蒸餾水后，再加入2.5mL待測水樣，搖勻后再加入試劑；（或取100mL（或25mL、50mL等）容量瓶，量取100mL（或25mL、50mL等）蒸餾水，倒入500mL燒杯中，使用同一個容量瓶，用污水樣先清洗2遍后再量取100mL（或25mL、50mL等），倒入同一個500mL燒杯中?；靹蚣纯?。）

2、稀釋5倍

使用20mL的胖度吸管，量取20mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。（或在反應(yīng)管內(nèi)取1毫升水樣，加4mL蒸餾水，搖勻后加入試劑）

4、稀釋10倍

使用10mL的胖度吸管，量取10mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加9mL蒸餾水，混勻后取5mL檢測；或按照氨氮H的操作步驟）

5、稀釋100倍

使用10mL容量瓶，量取10mL污水樣，定容在1000mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。或取2.5mL污水樣，定容在250mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。

五、量取器具的注意事項

1. 移液槍（自動移液器）

① 采用移液槍進行移液，如對精度要求較高，建議經(jīng)常校準（用萬分之一天平稱重吸取的水樣，如沒有，建議采用移液管使用）；另外量取時，注意槍頭盡量不要有殘留液體。

② 1-5mL量程的移液槍，建議只吸取2mL以上的體積，2mL以下的體積，用0.1-1mL量程的移液槍直接吸取或分兩次移取。

③ 移取不同液體時，注意更換槍頭，以免引起交叉污染；

2. 移液管（刻度吸量管）

① 同一水樣應(yīng)盡可能使用同一支移液管，移取不同液體時，注意先使用蒸餾水潤洗2-3次后，再用待測水樣潤洗2-3次，以免引起交叉污染；量取/加入水樣、試劑時，移液管應(yīng)平視凹液量?。?font style="color:#F00">帶有“吹”標的移液管要將排液頭內(nèi)的殘留液體吹出。

② 5mL的水樣，建議使用5mL規(guī)格的移液管直接量??；

3. 內(nèi)部稀釋

內(nèi)部稀釋：即直接加入蒸餾水和水樣進行稀釋（總體積等于要加入的水樣體積）；

注意：如采用內(nèi)部稀釋法，建議先加入蒸餾水后再加入待測水樣。稀釋倍數(shù)不建議超過10倍。如需要更大稀釋倍數(shù)，請參照外部稀釋法（本文第四章：氨氮水樣的稀釋方法）。

4. 水樣及藥劑的加入，盡量垂直管壁，懸空加入試劑，最后一滴再靠壁導(dǎo)入，盡量不要讓水樣或試劑粘在管壁；

六、干擾物質(zhì)的判斷、消除

1. 氨氮測定中鈣、鎂、氯離子等干擾測定判斷，及稀釋的倍數(shù)大概判定。

現(xiàn)象：取水樣5毫升加入2滴氨氮試劑一搖勻，再加入氨氮試劑二后，產(chǎn)生渾濁，沉淀，水樣發(fā)紅等現(xiàn)象，則水樣報廢，出來的數(shù)據(jù)結(jié)果是錯誤的，不能進行測定。

最少需要稀釋10倍以上，甚至是50倍、100倍、200倍以上，然后再進行測定，顯示的水樣顏色為微黃、澄清，為合適。出來的結(jié)果再乘以相應(yīng)的倍數(shù)

2. 加入試劑后，溶液發(fā)紅，需進行較大倍數(shù)稀釋

加入試劑后，水樣發(fā)紅，說明水中氨氮值很高，需要對水樣進行10倍、50倍、100倍、200倍等以上的稀釋。

3. 保證測定前水樣是澄清的

不管高量程還是低量程檢測，加藥劑后，水樣顯示黃色（顏色越深濃度越高），但必須是澄清的，此時如肉眼觀察水樣渾濁，則結(jié)果不可取，需要將水樣稀釋后測定。（無論COD、氨氮、總磷都是如此，必須是澄清的）。

4. 如遇到氨氮很低，但是干擾很大（稀釋后無干擾，但是加藥劑后沒顏色）

可通過蒸餾等方式解決。

5. 國家標準中的消除方法

原文：水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時要作適當處理，以消除對測定的影響。

若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。

七、儀器讀數(shù)時的注意事項

? 測試水樣前應(yīng)將儀器主機打開預(yù)熱（建議處理水樣前開始預(yù)熱）。

① 900、6900、8100系列預(yù)熱方法：按“程序鍵”→“確定鍵”，選取氨氮L或氨氮H（根據(jù)待測水樣的量程選擇），按確定后，進入“零點校準界面”進行預(yù)熱。

② TR、TRB、TRS系列預(yù)熱方法：按“確定鍵”→“確定鍵”→“上或下鍵”，選取氨氮L或氨氮H（根據(jù)待測水樣的量程選擇），按確定后自動跳轉(zhuǎn)到步驟二，按確定鍵進入步驟二（零點校準界面）進行預(yù)熱。

? 在空白校準界面，觀察屏幕顯示數(shù)字，間隔30秒數(shù)據(jù)無變化，方可進行操作。當空白插入儀器后，數(shù)值穩(wěn)定后2-3秒內(nèi)無變化，方可進下一步操作。

? 無論空白還是水樣，插入儀器前，對光觀察，確保管壁外無水漬、指紋、污漬等（如有，則使用靜電布擦拭干凈），管內(nèi)液體無渾濁、發(fā)紅等現(xiàn)象（可通過稀釋消除），方可插入儀器。

八、顯示結(jié)果的合理性判斷

1. 水樣有顏色但必須是澄清的，如觀察水樣有渾濁、發(fā)紅等現(xiàn)象，則結(jié)果不可取，需根據(jù)情況實際判斷原因。

具體參照上文解除干擾。

2. 顯示結(jié)果需要在量程范圍內(nèi)，高于或低于量程范圍，結(jié)果無效

氨氮量程范圍分為2段，低量程為氨氮L：0-5mg/L；高量程為氨氮H：5-50mg/L；不管在哪個程序檢測，按照對應(yīng)操作步驟操作后，讀數(shù)值在對應(yīng)范圍內(nèi)，方可認為結(jié)果準確，不在范圍內(nèi)的讀數(shù)，僅作為大致參考。

案例6：某客戶水樣，按照氨氮L的操作步驟進行操作，儀器顯示值為6.88mg/L，而氨氮L的范圍為0-5mg/L，結(jié)果是高于上限的，則該結(jié)果不可取，可將水樣稀釋5倍后再次檢測。

3. 顯示為零的情況

如儀器顯示為0，則分為三種情況：

① 樣品氨氮濃度值過低，低于儀器能夠檢測的下限；和空白水樣對比，如顏色接近，看不出區(qū)別，則氨氮值為0或者接近0；

② 樣品氨氮濃度遠超出量程，和空白樣比較，如顏色有明顯區(qū)別，則為氨氮值過高，超出儀器顯示能力，需將水樣稀釋后進行測定。

③ 水樣渾濁，觀察水樣是否渾濁，如渾濁請做相應(yīng)處理。

4. 數(shù)據(jù)和第三方、國標等差距過大，可通過稀釋檢測線性關(guān)系

如一水樣氨氮濃度值在400mg/L左右，稀釋100倍測的結(jié)果為4mg/L，再稀釋2倍即200倍，結(jié)果為2mg/L，則結(jié)果準確，如果顯示結(jié)果為1mg/L，則水樣還有干擾，以稀釋倍數(shù)大的數(shù)據(jù)更接近實際值。備注：注意水樣需要同一個水樣、同時間對比（或經(jīng)過正確方法保存，氨氮可能會溢出等）。

5. 測試數(shù)據(jù)時，短時間內(nèi)數(shù)據(jù)上下波動

? 判斷水樣是否渾濁。

? 判斷儀器在對應(yīng)程序下，零點校準界面，間隔30S是否有數(shù)據(jù)波動。

? 做平行樣，觀察是否試管不規(guī)則。

? 觀察試管是否擦拭干凈導(dǎo)致各角度波動過大。

九、其他問題

排除上文問題后，如檢測數(shù)據(jù)誤差還是較大，可考慮以下問題：

1. 移液管（刻度管）非正規(guī)廠家的合格產(chǎn)品，移液有誤差。

2. 刻度管吸過油脂類或者其他類的東西，內(nèi)壁雖然看著干凈，但還是殘留一部分，因吸取水樣僅為5mL，占有的比例還是較大的。

3、客戶刻度吸管里面有氨氮殘留，吸量液體時候帶入被測水樣，增加氨氮數(shù)據(jù)。

4. 量取液體時，移液管應(yīng)平視凹液量取。

5. 應(yīng)選用合適的移液管進行量取液體，如采用較大量程移液管（如10mL），應(yīng)使用上部的5mL進行量取，不能直接取5mL加入。

6. 確定試劑是否過期，使用氨氮標準樣品進行儀器準確性驗證等。