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總磷測定儀操作步驟

一、水樣的采集、保存及量取

1. 水樣采集

① 淺水采樣：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料長把勺采集；② 深層水采樣：可使用專制的深層采水器采集；③ 采樣位置：實際的采樣位置應(yīng)在采樣斷面的中心。當(dāng)水深大于1m時，應(yīng)在表層下1/4 深度處采樣；水深小于或等于1m 時，在水深的1/2 處采樣。

2. 水樣保存

水樣采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸鹽的測定，不加任何保存劑，于2℃～5℃冷處保存，在24h內(nèi)進行分析。

3. 水樣量取

具體請根據(jù)第三方檢測或環(huán)保部門取水樣同步的方式；正常情況下總磷是包含水中顆粒物的；根據(jù)GB11893-89的定義：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機的和無機磷。因此取樣前應(yīng)將水樣搖勻后再進行量取（如果該檢測水樣為總磷處理過程控制，則根據(jù)實際需求判斷是否需要包含水中懸浮物）。

二、測試水樣前，預(yù)判水樣總磷的含量范圍

總磷的量程分段為：

低量程0-2mg/L、高量程2-20mg/L

1. 客戶水樣COD不超過2mg/L，可以直接取5mL，按照操作流程檢測即可。

案例1：某企業(yè)的排放標(biāo)準(zhǔn)為0.5mg/L以下，現(xiàn)有一排放水樣，不知是否達標(biāo)，直接量取5mL待測水樣檢測即可，如檢測結(jié)果在0-2mg/L之間，則結(jié)果準(zhǔn)確，如讀數(shù)超過2mg/L，需選用高量程或稀釋后測定具體值。

2. 客戶水樣超過2mg/L，但在20 mg/L以下

案例2：某企業(yè)生產(chǎn)污水原水總磷值在12 mg/L左右，可先將原水樣稀釋10倍，取5mL稀釋后的待測樣進行檢測，在總磷L上讀數(shù)，檢測結(jié)果乘以10?；蛑苯蛹尤?.5mL蒸餾水后再加入0.5mL原水搖勻后進行檢測，在總磷H上讀數(shù)。

3. 客戶水樣超出20 mg/L，需稀釋后測定，稀釋倍數(shù)可根據(jù)實際情況確定。

案例3：某食品廠廢水原水總磷預(yù)計值在20-100 mg/L之間，可同時做兩個或兩個以上的平行樣，各水樣分別稀釋20倍、40倍、50倍等，結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)，以測定結(jié)果在量程范圍內(nèi)的水樣為準(zhǔn)。

三、干擾判斷、消除

樣品中砷、鉻、硫等大于一定濃度后會干擾總磷的測定

如水樣產(chǎn)生渾濁，則水樣報廢，可通過稀釋進行測定。（砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定，通氮氣去除。鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。）

案例4：某客戶水樣進行總磷測定時，做出來的水樣渾濁，可通過稀釋5倍、10倍、20倍等方式進行平行樣測定，以做出來的水樣不渾濁、顏色淡藍色，且讀數(shù)在量程范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。

四、總磷水樣的稀釋方法

1、稀釋2倍

先加入2.5mL蒸餾水后，再加入2.5mL待測水樣，搖勻后加藥劑測定；（或取100mL（或25mL、50mL等）容量瓶，量取100mL（或25mL、50mL等）蒸餾水，倒入500mL燒杯中，使用同一個容量瓶，用污水樣先清洗2遍后再量取100mL（或25mL、50mL等），倒入同一個500mL燒杯中?；靹蚣纯?。）

2、稀釋4倍

使用25mL的胖度吸管，量取25mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加3mL蒸餾水，混勻）

3、稀釋5倍

使用20mL的胖度吸管，量取20mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加4mL蒸餾水，混勻）

4、稀釋10倍

使用10mL的胖度吸管，量取10mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加9mL蒸餾水，混勻）

5、稀釋100倍

使用10mL容量瓶，量取10mL污水樣，定容在1000mL的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻即可。或取2.5mL污水樣，定容在250mL的容量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻即可。

五、量取器具的注意事項

1. 移液槍（自動移液器）

① 采用移液槍進行移液，如對精度要求較高，建議經(jīng)常校準(zhǔn)（用萬分之一天平稱重吸取的水樣，如沒有，建議采用移液管使用）；另外量取時，注意槍頭盡量不要有殘留液體。

② 1-5mL量程的移液槍，建議只吸取2mL以上的體積，2mL以下的體積，用0.1-1mL量程的移液槍直接吸取或分兩次移取。

③ 移取不同液體時，注意更換槍頭，以免引起交叉污染；

2. 移液管（刻度吸量管）

① 同一水樣應(yīng)盡可能使用同一支移液管，移取不同液體時，注意先使用蒸餾水潤洗2-3次后，再用待測水樣潤洗2-3次，以免引起交叉污染；量取/加入水樣、試劑時，移液管應(yīng)平視凹液量取；帶有“吹”標(biāo)的移液管要將排液頭內(nèi)的殘留液體吹出。

② 5mL的水樣，建議使用5mL規(guī)格的移液管直接量?。ɑ蛴?0mL規(guī)格的移液管量取上部5mL；）；

3. 內(nèi)部稀釋

內(nèi)部稀釋：即直接加入蒸餾水和水樣進行稀釋（總體積等于要加入的水樣體積）；

注意：如采用內(nèi)部稀釋法，建議先加入蒸餾水后再加入待測水樣。稀釋倍數(shù)不建議超過10倍。如需要更大稀釋倍數(shù)，請參照外部稀釋法（本文第四章：總磷水樣的稀釋方法）。

4. 水樣及藥劑的加入，盡量垂直管壁，懸空加入試劑，最后一滴再靠壁導(dǎo)入，盡量不要讓水樣或試劑粘在管壁；

六、加入水樣、藥劑等注意事項

? 加入水樣、試劑的過程中，要緩慢均勻的加入，速度如果太快容易引起液面翻滾噴濺出來危險。

? 加入水樣、試劑的過程中，操作者的眼睛不要對準(zhǔn)反應(yīng)管的開口，要側(cè)頭，防止溶液飛濺出來傷到眼睛，有條件的客戶佩戴防護眼睛。

七、消解過程中的注意事項

? 消解前，請將已處理好的空白及水樣加蓋并搖勻（請確保管蓋擰緊）。

? 試管的放入，按順序單支放入，禁止同時拿放兩支或兩支以上的管子，操作時應(yīng)輕拿輕放，防止碰撞。消解時請蓋上防護罩。

? 試管的拿出，消解完成后，按順序單支拿出（手指捏住管蓋部分，禁止碰觸管壁，謹(jǐn)防燙傷），禁止同時拿放兩支或兩支以上的管子，操作時應(yīng)輕拿輕放，防止碰撞。

? 試管的冷卻，可放置自然冷卻，或自然冷卻3-5分鐘后用自來水水冷冷卻。

八、儀器讀數(shù)時的注意事項

? 測試水樣前應(yīng)將儀器主機打開預(yù)熱（建議處理水樣前開始預(yù)熱）。

① 900、6900、8100系列預(yù)熱方法：按“程序鍵”→“確定鍵”，選取總磷L或總磷H（根據(jù)待測水樣的量程選擇），按確定后，進入“零點校準(zhǔn)界面”進行預(yù)熱。

② TR、TRB、TRS系列預(yù)熱方法：按“確定鍵”→“確定鍵”→“上或下鍵”，選取總磷L或總磷H（根據(jù)待測水樣的量程選擇），按確定后自動跳轉(zhuǎn)到步驟二，按確定鍵進入步驟二（零點校準(zhǔn)界面）進行預(yù)熱。

? 在空白校準(zhǔn)界面，觀察屏幕顯示數(shù)字，間隔30秒數(shù)據(jù)無變化，方可進行操作。當(dāng)空白插入儀器后，數(shù)值穩(wěn)定后2-3秒內(nèi)無變化，方可進下一步操作。

? 無論空白還是水樣，插入儀器前，對光觀察，確保管壁外無水漬、指紋、污漬等（如有，則使用靜電布擦拭干凈），管內(nèi)液體無渾濁、密度不均勻、擾動軌跡等現(xiàn)象，方可插入儀器。

九、蒸餾水的替代

建議用怡寶、娃哈哈、屈臣氏等純凈水代替，禁止用自來水、礦泉水或桶裝水等做空白。

十、污水樣國標(biāo)法測定和儀器法數(shù)據(jù)誤差大，檢測對比方法。

1. 判斷取樣的一致性，是否同一個水樣，同時間段測定，都搖勻或過濾后測定的結(jié)果。

2. 判斷水樣稀釋的線性關(guān)系、偶然誤差等。

案例5： 某客戶水樣總磷含量檢測結(jié)果為8mg/L，將水樣分別稀釋5倍、10倍、20倍等，觀察3組數(shù)據(jù)的平行性。

備注：如上述方法未找到問題，測定一下根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)配制的總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品（或直接購買總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品），檢測一下儀器準(zhǔn)確度。（如還不能找到問題，請直接聯(lián)系廠家。）

十一、顯示結(jié)果的合理性判斷

1. 水樣有顏色但必須是澄清的，如觀察水樣渾濁或有擾動軌跡等現(xiàn)象，則結(jié)果不可取，需根據(jù)情況實際判斷原因。

2. 加入試劑二、試劑三前，要保證水樣溫度已降至室溫，可自然冷卻或自然冷卻3-5分鐘后水冷，用手背試溫，無溫感后再進行測試（一定要防止?fàn)C傷）。

3. 顯示結(jié)果需要在量程范圍內(nèi)，高于或低于量程范圍，結(jié)果無效

總磷量程范圍分為兩段，低量程為總磷L：0-2mg/L；高量程為總磷H：0-20mg/L；不管在哪個程序檢測，按照對應(yīng)操作步驟操作后，讀數(shù)值在對應(yīng)范圍內(nèi)，方可認為結(jié)果準(zhǔn)確，不在范圍內(nèi)的讀數(shù)，僅作為大致參考。

案例6：某客戶水樣，按照總磷L的操作步驟進行操作，儀器顯示值為3.66mg/L，而總磷L的范圍為0-2mg/L，結(jié)果是高于上限的，則該結(jié)果不可取，可將水樣稀釋5倍后再次檢測。

4. 顯示為零的情況

如儀器顯示為0，則分為三種情況：

① 樣品總磷濃度值過低，低于儀器能夠檢測的下限；和空白水樣對比，如顏色接近，看不出區(qū)別，則COD值為0或者接近0；

② 樣品總磷濃度遠超出量程，和空白樣比較，如顏色有明顯區(qū)別，則為總磷值過高，超出儀器顯示能力，需將水樣稀釋后進行測定。

③ 水樣渾濁，觀察水樣是否渾濁，如渾濁請做相應(yīng)處理。

5. 測試數(shù)據(jù)時，短時間內(nèi)數(shù)據(jù)上下波動

? 判斷水樣是否渾濁。

? 判斷儀器在對應(yīng)程序下，零點校準(zhǔn)界面，間隔30S是否有數(shù)據(jù)波動。

? 做平行樣，觀察是否試管不規(guī)則。

? 觀察試管是否擦拭干凈導(dǎo)致各角度波動過大。

? 加入試劑三搖勻后，以10分鐘左右的檢測數(shù)據(jù)為準(zhǔn)（小于該時間段，試劑不能充分反映，大于該時間段，可能產(chǎn)生逆反應(yīng)或色素沉淀）。

十二、其他問題

排除上文問題后，如檢測數(shù)據(jù)誤差還是較大，可考慮以下問題：

1. 移液管（刻度管）非正規(guī)廠家的合格產(chǎn)品，移液有誤差。

2. 刻度管吸過不易清洗的含磷物質(zhì)或者其他類的東西，內(nèi)壁雖然看著干凈，但還是殘留一部分，吸入時帶進水樣，因吸取水樣僅為5mL，占有的比例還是較大的，會造成誤差。

4. 量取液體時，移液管應(yīng)平視凹液量取。

5. 應(yīng)選用合適的移液管進行量取液體，如采用較大量程移液管（如10mL），應(yīng)使用上部的5mL進行量取，不能直接取5mL加入。