總氮測(cè)定儀操作步驟
一、水樣的采集、保存及量取
1. 水樣采集
① 淺水采樣:可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料長(zhǎng)把勺采集;② 深層水采樣:可使用專制的深層采水器采集;③ 采樣位置:實(shí)際的采樣位置應(yīng)在采樣斷面的中心。當(dāng)水深大于1m時(shí),應(yīng)在表層下1/4 深度處采樣;水深小于或等于1m 時(shí),在水深的1/2 處采樣。
2. 水樣保存
水樣采集后,如不能立即分析,用硫酸酸化到pH<2,在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。
3. 水樣量取
具體請(qǐng)根據(jù)第三方檢測(cè)或環(huán)保部門(mén)取水樣同步的方式取樣;按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),總氮分為可濾性總氮和總氮。① 可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體 (小于0.45μm顆粒物)的含氮量。② 總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。因此,應(yīng)明確檢測(cè)目標(biāo)后再進(jìn)行檢測(cè)。
二、測(cè)試水樣前,預(yù)判水樣總氮的含量范圍
總氮的量程分段為:
低量程為總氮L:0-20mg/L;高量程為總氮H:20-100mg/L
1. 客戶水樣總氮不超過(guò)20mg/L,可以直接取2mL,按照操作流程檢測(cè)即可。
案例1:某企業(yè)的排放標(biāo)準(zhǔn)為15 mg/L以下,現(xiàn)有一排放水樣,不知是否達(dá)標(biāo),直接量取2mL待測(cè)水樣檢測(cè)即可,如檢測(cè)結(jié)果在0-20mg/L之間,則結(jié)果準(zhǔn)確,如讀數(shù)超過(guò)20mg/L,需稀釋后測(cè)定具體值。
2. 客戶水樣超過(guò)20mg/L,但在100 mg/L以下
案例2:某企業(yè)生產(chǎn)污水原水總氮值在80 mg/L左右,可先將原水樣稀釋10倍,取2mL稀釋后的待測(cè)樣進(jìn)行檢測(cè),在總氮L上讀數(shù),檢測(cè)結(jié)果乘以10?;蛑苯蛹尤?.6mL蒸餾水后再加入0.4mL原水,混勻后進(jìn)行檢測(cè),在CODH上讀數(shù)。
3. 客戶水樣超出100 mg/L,需稀釋后測(cè)定,稀釋倍數(shù)可根據(jù)實(shí)際情況確定。
案例3:某食品廠廢水原水預(yù)計(jì)值在800-1000 mg/L之間,可同時(shí)做幾組平行樣,各水樣分別稀釋50倍、100倍、200倍等,結(jié)果乘以稀釋倍數(shù),以測(cè)定結(jié)果在量程范圍內(nèi)的水樣為準(zhǔn)。
三、干擾與消除
1. 總氮的測(cè)定,可能會(huì)受水中某些物質(zhì)的干擾
干擾物質(zhì) | 抗干擾能力及處理方法 |
溴化物 | >240mg/L,產(chǎn)生正干擾 |
氯化物 | >3000mg/L,產(chǎn)生正干擾 |
鋇 | < 10.4 mg/L,不產(chǎn)生干擾 |
鈣 | < 1200mg/L,不產(chǎn)生干擾 |
三價(jià)鉻離子 | < 2 mg/L,不產(chǎn)生干擾 |
鐵 | < 8 mg/L,不產(chǎn)生干擾 |
鉛 | < 26.4 μg/L,不產(chǎn)生干擾 |
鎂 | < 2000 mg/L,不產(chǎn)生干擾 |
有機(jī)碳 | < 600 mg/L,不產(chǎn)生干擾 |
PH值 | < 13,不產(chǎn)生干擾 |
磷 | < 400 mg/L,不產(chǎn)生干擾 |
硅 | < 600 mg/L,不產(chǎn)生干擾 |
銀 | < 3.6 mg/L,不產(chǎn)生干擾 |
錫 | < 6 mg/L,不產(chǎn)生干擾 |
某些樣品中含有的大量不含氮的有機(jī)物,因?yàn)闀?huì)消耗掉十幾種的過(guò)硫酸鹽而降低了消解的效率。如果已知樣品中含有較高濃度的這種有機(jī)物,應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行稀釋,提高消解效率后再重新檢測(cè)。
2. 如不能判斷水樣以上離子是否超高,或不知道是否存在,可通過(guò)以下方法驗(yàn)證
案例4:某客戶排放水總氮值在16mg/L左右,可將水樣稀釋2倍、4倍、5倍、10倍等倍數(shù)進(jìn)行檢測(cè),觀察幾組數(shù)據(jù)之間的線性關(guān)系。
案例5:某客戶污水原水總氮值在200mg/L左右,可將水樣稀釋10倍、20倍、50倍、100倍、200倍等進(jìn)行檢測(cè),觀察幾組數(shù)據(jù)的線性關(guān)系。
四、總氮水樣的稀釋方法
1、稀釋2倍
先加入1mL蒸餾水后,再加入1mL待測(cè)水樣搖勻后再加入藥劑(或取100mL(或25mL、50mL等)容量瓶,量取100mL(或25mL、50mL等)蒸餾水,倒入500mL燒杯中,使用同一個(gè)容量瓶,用污水樣先清洗2遍后再量取100mL(或25mL、50mL等),倒入同一個(gè)500mL燒杯中?;靹蚣纯?。)
2、稀釋4倍
使用25mL的胖度吸管,量取25mL污水樣,定容在100mL的容量瓶中,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻即可。(或取1毫升水樣,加3mL蒸餾水,混勻)
3、稀釋5倍
使用20mL的胖度吸管,量取20mL污水樣,定容在100mL的容量瓶中,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻即可。(或取1毫升水樣,加4mL蒸餾水,混勻)
4、稀釋10倍
使用10mL的胖度吸管,量取10mL污水樣,定容在100mL的容量瓶中,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻即可。(或取1毫升水樣,加9mL蒸餾水,混勻)
5、稀釋100倍
使用10mL容量瓶,量取10mL污水樣,定容在1000mL的容量瓶中,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻即可?;蛉?.5mL污水樣,定容在250mL的容量瓶中,加蒸餾水到標(biāo)線,混勻即可。
五、量取器具的注意事項(xiàng)
1. 移液槍(自動(dòng)移液器)
① 采用移液槍進(jìn)行移液,如對(duì)精度要求較高,建議經(jīng)常校準(zhǔn)(用萬(wàn)分之一天平稱重吸取的水樣,如沒(méi)有,建議采用移液管使用);另外量取時(shí),注意槍頭盡量不要有殘留液體。
② 1-5mL量程的移液槍,建議只吸取2mL以上的體積,2mL以下的體積,用0.1-1mL量程的移液槍直接吸取或分兩次移取。
③ 移取不同液體時(shí),注意更換槍頭,以免引起交叉污染;
2. 移液管(刻度吸量管)
① 同一水樣應(yīng)盡可能使用同一支移液管,移取不同液體時(shí),注意先使用蒸餾水潤(rùn)洗2-3次后,再用待測(cè)水樣潤(rùn)洗2-3次,以免引起交叉污染;量取/加入水樣、試劑時(shí),移液管應(yīng)平視凹液量取;帶有“吹”標(biāo)的移液管要將排液頭內(nèi)的殘留液體吹出。
② 2mL的水樣,建議使用2mL規(guī)格的移液管直接量取,或用1mL規(guī)格的移液管移取兩次;
3. 內(nèi)部稀釋
內(nèi)部稀釋:即直接加入蒸餾水和水樣進(jìn)行稀釋(總體積等于要加入的水樣體積);
注意:如采用內(nèi)部稀釋法,建議先加入蒸餾水后再加入待測(cè)水樣。稀釋倍數(shù)不建議超過(guò)10倍。如需要更大稀釋倍數(shù),請(qǐng)參照外部稀釋法(本文第四章:總氮水樣的稀釋方法)。
4. 水樣及藥劑的加入,盡量垂直管壁,懸空加入試劑,最后一滴再靠壁導(dǎo)入,盡量不要讓水樣或試劑粘在管壁;
六、加入水樣、藥劑等注意事項(xiàng)
? 加入水樣、試劑的過(guò)程中,要緩慢均勻的加入,速度如果太快容易引起液面翻滾噴濺出來(lái),強(qiáng)酸溶液危險(xiǎn)。
? 加入水樣、試劑的過(guò)程中,操作者的眼睛不要對(duì)準(zhǔn)反應(yīng)管的開(kāi)口,要側(cè)頭,防止溶液飛濺出來(lái)傷到眼睛,有條件的客戶佩戴防護(hù)眼睛。
七、消解過(guò)程中的注意事項(xiàng)
? 消解前,請(qǐng)將已處理好的空白及水樣加蓋并搖勻(請(qǐng)確保管蓋擰緊)。
? 試管的放入,按順序單支放入,禁止同時(shí)拿放兩支或兩支以上的管子,操作時(shí)應(yīng)輕拿輕放,防止碰撞。消解時(shí)請(qǐng)蓋上防護(hù)罩。
? 試管的拿出,消解完成后,按順序單支拿出(手指捏住管蓋部分,禁止碰觸管壁,謹(jǐn)防燙傷),禁止同時(shí)拿放兩支或兩支以上的管子,操作時(shí)應(yīng)輕拿輕放,防止碰撞。
? 試管的冷卻,可放置自然冷卻,或自然冷卻3-5分鐘后用自來(lái)水水冷冷卻。
八、儀器讀數(shù)時(shí)的注意事項(xiàng)
? 測(cè)試水樣前應(yīng)將儀器主機(jī)打開(kāi)預(yù)熱(建議處理水樣前開(kāi)始預(yù)熱)。
① 900、6900、8100系列預(yù)熱方法:按“程序鍵”→“確定鍵”,選取總氮L或總氮H(根據(jù)待測(cè)水樣的量程選擇),按確定后,進(jìn)入“零點(diǎn)校準(zhǔn)界面”進(jìn)行預(yù)熱。
② TR、TRB、TRS系列預(yù)熱方法:按“確定鍵”→“確定鍵”→“上或下鍵”,選取總氮L或總氮H,按確定后自動(dòng)跳轉(zhuǎn)到步驟二,按確定鍵進(jìn)入步驟二(零點(diǎn)校準(zhǔn)界面)進(jìn)行預(yù)熱。
? 在空白校準(zhǔn)界面,觀察屏幕顯示數(shù)字,間隔30秒數(shù)據(jù)無(wú)變化,方可進(jìn)行操作。當(dāng)空白插入儀器后,數(shù)值穩(wěn)定后2-3秒內(nèi)無(wú)變化,方可進(jìn)下一步操作。
? 無(wú)論空白還是水樣,插入儀器前,對(duì)光觀察,確保管壁外無(wú)水漬、指紋、污漬等(如有,則使用靜電布擦拭干凈),管內(nèi)液體無(wú)渾濁現(xiàn)象,方可插入儀器。
九、蒸餾水的替代
建議用怡寶、娃哈哈、屈臣氏等純凈水代替,禁止用自來(lái)水、礦泉水或桶裝水等做空白。
十、污水樣國(guó)標(biāo)法測(cè)定和儀器法數(shù)據(jù)誤差大,檢測(cè)對(duì)比方法。
1. 判斷是否為干擾引起的原因
參照第四章第“2”小節(jié)(案例4、案例5的方法判斷線性關(guān)系。)
2. 判斷是檢測(cè)可濾性總氮還是總氮。
(參照第一章,第3小節(jié)(水樣量?。┲械目偟亩x,是可濾性總氮還是總氮)
3. 排除取樣及干擾等因素影響后,如未找到問(wèn)題,可通過(guò)標(biāo)液驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確性
測(cè)定一下根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)配制的總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品(或直接購(gòu)買(mǎi)總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品),檢測(cè)一下儀器準(zhǔn)確度。(如還不能找到問(wèn)題,請(qǐng)直接聯(lián)系廠家。)
十一、顯示結(jié)果的合理性判斷
1. 無(wú)論是空白還是水樣,有顏色但必須是澄清的,如觀察水樣渾濁或有擾動(dòng)軌跡等現(xiàn)象,則結(jié)果不可取,需根據(jù)情況實(shí)際判斷原因。
2. 加入總氮試劑二前,要保證水樣溫度已降至室溫,可自然冷卻或自然冷卻3-5分鐘后水冷,用手背試溫,無(wú)溫感后再進(jìn)行測(cè)試(一定要防止?fàn)C傷)。
3. 顯示結(jié)果需要在量程范圍內(nèi),高于或低于量程范圍,結(jié)果無(wú)效
總氮量程范圍分為兩段,低量程為總氮L:0-20mg/L;高量程為總氮H:20-100mg/L;不管在哪個(gè)程序檢測(cè),按照對(duì)應(yīng)操作步驟操作后,讀數(shù)值在對(duì)應(yīng)范圍內(nèi),方可認(rèn)為結(jié)果準(zhǔn)確,不在范圍內(nèi)的讀數(shù),僅作為大致參考。
案例10:某客戶水樣,按照總氮L的操作步驟進(jìn)行操作,儀器顯示值為23.36mg/L,而總氮L的范圍為0-20mg/L,結(jié)果是高于上限的,則該結(jié)果不可取,可將水樣稀釋2-4倍后再次檢測(cè)。
4. 顯示為零的情況
如儀器顯示為0,則分為三種情況:
① 樣品總氮濃度值過(guò)低,低于儀器能夠檢測(cè)的下限;和空白水樣對(duì)比,如顏色接近,看不出區(qū)別,則總氮值為0或者接近0;
② 樣品總氮濃度遠(yuǎn)超出量程,和空白樣比較,如顏色有明顯區(qū)別,則為總氮值過(guò)高,超出儀器顯示能力,需將水樣稀釋后進(jìn)行測(cè)定。
③ 水樣渾濁,觀察水樣是否渾濁,如渾濁請(qǐng)做相應(yīng)處理。
5. 測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí),短時(shí)間內(nèi)數(shù)據(jù)上下波動(dòng)
? 判斷水樣是否渾濁。
? 判斷儀器在對(duì)應(yīng)程序下,零點(diǎn)校準(zhǔn)界面,間隔30S是否有數(shù)據(jù)波動(dòng)。
? 做平行樣,觀察是否試管不規(guī)則。
? 觀察試管是否擦拭干凈導(dǎo)致各角度波動(dòng)過(guò)大。
? 觀察空白樣數(shù)據(jù)是否在合理范圍內(nèi)。
十二、其他問(wèn)題
排除上文問(wèn)題后,如檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差還是較大,可考慮以下問(wèn)題:
1. 移液管(刻度管)非正規(guī)廠家的合格產(chǎn)品,移液有誤差。
2. 刻度管吸過(guò)含氮或者其他類的東西,內(nèi)壁雖然看著干凈,但還是殘留一部分,被帶入水樣,因吸取水樣僅為2mL,占有的比例還是較大的。
4. 量取液體時(shí),移液管應(yīng)平視凹液量取。
5. 應(yīng)選用合適的移液管進(jìn)行量取液體,如采用較大量程移液管(如5mL),應(yīng)使用上部的2mL進(jìn)行量取,不能直接取2mL加入。
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